Порошковый рентгеновский дифрактометр позволяет при температурах до 1600°С исследовать структуру, фазовый состав порошков и твердых тел, используемых в материаловедении, геологии и добыче, строительстве, металлообрабатывающей, электронной, электротехнической промышленностей. Наличие высокотемпературной приставки (камеры) «PAAR HTK-16» с возможностью нагрева до 1600°C в вакууме позволят изучать фазовые превращения в объектах исследования.

Технические характеристики:

• Для питания системы возбуждения рентгеновского излучения используется высоковольтный генератор: Тип IGBT, среднечастотный, мощность 3кВт (60кВ / 80 мА), стабильность 0,005% при изменении внешнего напряжения на 10%;
• Рентгеновская трубка: стеклянная трубка, материал анода Cu, мощность 2.2 кВт;
• Гониометр: независимые оси, минимальный шаг по каждой оси – 0,002°, диапазон 2Θ: -30° – 160°;
• Системы установки образцов: комплект держателей, приставка вращения образца, комплект для объёмных образцов, высокотемпературная камера PAAR HTK-16;
• Оптика: щели, детектор параллельного пучка, изогнутый графитовый монохроматор.

Методики

• Получение дифрактограмм с помощью стандартного держателя и кюветки для порошка.
• Получение дифрактограмм с помощью вращающегося держателя и кюветки для порошка.
• Получение дифрактограмм с помощью стандартного держателя и кюветки для объёмных образцов.
• Получение дифрактограмм с помощью высокотемпературной камеры.

Требования к образцам

Подготовка порошкообразного материала и размещение образца в подходящем держателе являются важными этапами многих аналитических методов, и особенно значимы в ходе рентгеновской порошковой дифрактометрии, так как они могут в большой степени повлиять на качество полученных данных. Также в ходе сбора данных могут происходить изменения в образце вследствие его неравновесного состояния (температура, влажность).

Минимальный объём порошка для кюветок глубиной 1.5 мм и 0.5 мм: 900 и 300 мм³, соответственно. Для объемных образцов высотой до 9 мм с одной плоской гранью максимальные размеры 30×54 мм.

Важным фактором, определяющим чувствительность метода, является размер кристаллов исследуемого вещества. Поэтому следует обратить внимание на тщательность растирания порошка, так как порошок, состоящий из крупных кристаллов, дает нечеткие, мало интенсивные рентгенограммы. Растирать порошок следует в агатовой ступке агатовым пестиком (для исключения загрязнения пробы). Оптимальный размер кристаллов составляет около 5–10 мкм. Следует учесть, что в случае, если размер кристаллов менее 0,1 мкм, то интерференционные линии могут быть размыты (уширение полос спектра), и при малом количестве фазы её линии могут сливаться с фоном.

Кюветка должна быть установлена в плоскости дифрактометра. Эффект смещения рефлексов является самым большим источником ошибок при получении данных на хорошо настроенных дифрактометрах. Использование подходящего внутреннего стандарта позволяет вести детектирование с коррекцией этого эффекта.

Для минимизации эффекта прозрачности рекомендуется использовать недифрагирующую подложку (держатель нулевого фона), например, пластину монокристаллического кремния, вырезанную параллельно плоскостям решетки 510.

Программное обеспечение имеет базу данных для автоматической идентификации получаемых дифрактограмм. Исследуются образцы в порошковом виде, минимальный объем 80 мл.