JEOL JSM-6610LV - многоцелевой сканирующий (растровый) электронный микроскоп с кратностью увеличения до 300 000 (наилучшее пространственное разрешение в режиме высокого/низкого вакуума составляет 3/5) с возможностью измерения по трем направлениям и построения трехмерных изображений. В дополнение к высоковауумному реализуется также низковакуумный режим работы, позволяющий изучать непроводящие образцы без предварительного препарирования. К допонительному оснащению относятся: установка JEOL JFC-1600 для нанесения токопроводящих покрытий на поверхность диэлектрических образцов используется и энергодисперсионный спектрометр Oxford Instrments X-Max Silicon Drift Detector для выполнения элементного анализа (от Be до Pu) поверхности образца с точностью до 0.1 %.
Методики исследования
- Определение морфологии в режиме топографического контраста вторичных электронов;
Топографический контраст сигнала вторичных электронов обусловлен зависимостью коэффициента вторичной электронной эмиссии от угла падения первичных электронов по отношению к поверхности образца. Для образцов с развитой морфологией поверхности эта зависимость от ориентации элементов поверхности относительно первичного пучка приводит к тому, что выступы или впадины на поверхности образца на изображении во вторичных электронах выглядят светлыми. Детали поверхности, которые имеют наклон в направлении детектора ВЭ выглядят на изображении более яркими вследствие того, что вторичные электроны, эмитированные этими участками, имеют большую вероятность достичь детектора. Это позволяет отличить возвышенности на поверхности образца от углублений. Изображение в СЭМ воспринимается как трехмерное, что позволяет наблюдать исследовать структуру внутри относительно глубоких впадин на поверхности исследуемого образца.
При исследовании морфологии поверхности образца (поверхность излома, протравленного шлифа и др.) обычно используют режим вторичных электронов, что связано с более высокой разрешающей способностью СЭМ при работе в этом режиме. Хотя контрастность изображения в режиме ВЭ несколько ниже, чем при использовании отражённых электронов, но благодаря угловой зависимости выхода и эффекта затенения изображение во вторичных электронах хорошо отображает морфологию поверхности.
- Определение морфологии в режиме композиционного контраста отраженных электронов.
Изображения в режиме отраженных электронов обусловлено зависимостью коэффициента обратного рассеяния от атомного номера элементов образца. Так как дифференциальное сечение упругого рассеяния электрона пропорционально квадрату атомного номера, то коэффициент обратного рассеяния (доля первичных электронов, которые эмитируют из образца как обратно рассеянные) монотонно увеличивается с ростом Z. Следовательно, чем выше атомный номер Z, тем больше коэффициент обратного рассеяния и тем ярче соответствующая область на изображении.
- Определение морфологии в режиме топографического контраста отраженных электронов
В том случае, когда поверхность образца имеет ярко выраженные неровности, дополнительно к композиционному можно детектировать топографический контраст. Для того чтобы разделить эти два типа информации используется парный полупроводниковый детектор, расположенный симметрично относительно оптической оси. При сложении сигналов с двух детекторов получается изображение с композиционным контрастом, при вычитании – с топографическим. Изображение в режиме отраженных электронов имеет более низкое разрешение, чем в режиме вторичных электронов, из-за большей глубины их проникновения в образец. При этом за счет того, что отраженные электроны обладают большими энергиями, чем вторичные, они подвергаются меньшему негативному воздействию при зарядке поверхности слабопроводящих образцов.
- Определение морфологии в режиме теневого контраста отраженных электронов.
Наиболее часто используемый формат изображения, при котором к сумме сигналов парных полупроводниковых детекторов, расположенных симметрично относительно оптической оси, добавляется сигнал 3-его детектора, отставленного в сторону от оси, для получения эффекта «тени».
- Стереоскопическое изображение, 3D.
Стереоскопическое изображение синтезируется встроенным ПО из двух изображений, полученных под разными углами обзора.
- Измерение расстояний между микро- и нано-объектами;
Встроенное программное обеспечение также позволяет измерять угловые и линейные расстояния между выбранными точками на изображении.
- Оценивание толщины пленки;
По максимальной глубине проникновения электронов, даваемой выражением Канайа–Окаяма, определяется толщина пленки при минимальном ускоряющем напряжении, позволяющим регистрацию элементов подложки энергодисперсионным спектрометром.
- Определение морфологии поверхности диэлектрических объектов с напылением проводящего покрытия;
Токопроводящие покрытия наносятся на поверхность диэлектрических образцов опциональной установкой JEOL JFC-1600 магнетронным распылением платиновой мишени при давлении не более 20 Пa и ионном токе от 10 до 40 мA.
- Элементный анализ с «точки», с прямоугольной, круглой или произвольной области;
Для анализа элементного состава с «точки» или области применяется рентгеноспектральный микроанализ, при котором детектируется характеристическое рентгеновское излучение вещества, возникающее при облучении поверхности образца электронами, энергодисперсионным спектрометром с последующей качественной и количественной интерпретацией линий спектра.
- Профиль – содержание элементов вдоль прямой;
Данный метод используется при анализе границ с различным элементным составом и накоплением статистических данных – импульсов рентгеновского излучения вдоль выбранной линии.
- Картирование – пространственное распределение элементов.
Требования к образцам
Для успешного проведения исследований с использованием сканирующего (растрового) электронного микроскопа образцы должны соответствовать определенным требованиям. Эти требования обеспечивают точность измерений и надежность получаемых данных.
- Чистота поверхности
- Поверхность образца должна быть очень чистой, без загрязнений, пыли и органических веществ. Любые посторонние частицы могут мешать сканированию и искажать результаты.
- Чистка может включать использование растворителей, ультразвуковой очистки, плазменной обработки, продувку сжатым газом или других методов, подходящих для конкретного материала.
- Гладкость и равномерность поверхности:
- Поверхность должна быть достаточно гладкой и ровной для минимизации артефактов в получаемых изображениях. Неровности и грубые структуры могут затруднить сканирование и интерпретацию данных.
- При необходимости используют методы полировки или ионной обработки для улучшения качества поверхности.
- Механическая жёсткость и прочность:
- Образец должен быть механически твердым, чтобы выдерживать фиксацию к предметному столику двухсторонним проводящим скотчем. Поверхность мягких и теплонепроводящих материалов может быть разрушена электронным зондом.
- Электропроводность:
- Для высоковакуумного режима требуется наличие электропроводного поверхностного слоя.
- Размеры:
Порошковые образцы и нанотрубки не должны быть агрегированы, а их диаметр более 20 нм. Ширина объёмных образцов может быть до 20 см, высота – до 8 см, а масса – до 1 кг. При револьверной подаче (до 7 шт. в загрузке) максимальная высота образцов должна быть одинаковой.