Сканирующий зондовый микроскоп используется для изучения морфологии поверхности твердых образцов с высоким, вплоть до атомарного, разрешением. Особенностью данного типа микроскопов является получение 3D изображений поверхности изучаемого образца. Это происходит с помощью специального устройства – кантилевера. Кантилевер представляет тонкую балку, шириной около 100мкм, верхняя часть которой покрыта тонким слоем металла (Au) для создания зеркала, а в нижней части он имеет иглу, получаемую методом химического травления и имеющую радиус закругления порядка 1нм и выше, называемую зондом. Зонды могут изготавливаться из различных веществ, например, углеродных нанотрубок, алмаза и покрываться слоями покрытий различного назначения (проводящими, магнитными и пр.).

При приближении зонда к поверхности образца взаимодействие атомов на его кончике и на поверхности образца приводит к изгибу кантилевера. Этот изгиб фиксируется и измеряется с помощью лазера и фотодетектора или других средств, связанных с измерением силы, что позволяет регулировать расстояние между зондом и образцом с нанометровой точностью. Этот процесс называется обратной связью и обеспечивает постоянную силу взаимодействия между зондом и образцом в процессе сканирования.

Кантилевер движется по поверхности образца, повторяя его рельеф, при этом лазер отслеживает мельчайшие изменения его положения. Так построчно формируется изображение.

Методики исследования

1. Контактная атомно-силовая микроскопия на воздухе

Контактная атомно-силовая микроскопия (AFM, Atomic Force Microscopy) — это метод сканирующей зондовой микроскопии, используемый для получения изображений поверхности образца с атомарным разрешением. Основной принцип работы AFM заключается в измерении сил взаимодействия между острием зонда и поверхностью образца. В контактном режиме AFM, зонд находится в непосредственном контакте с поверхностью, и изображение строится на основе измерений механического взаимодействия между зондом и образцом.

1. Контактная атомно-силовая микроскопия в жидкости

Служит для изучения живых клеток в изотоническом растворе.

1. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия на воздухе

Полуконтактная атомно-силовая микроскопия представляет собой метод сканирующей зондовой микроскопии, в котором зонд периодически касается поверхности образца. Этот метод позволяет избежать постоянного контакта, характерного для контактного режима, и тем самым снижает риск повреждения как зонда, так и образца.

1. Полуконтактная атомно-силовая микроскопия в жидкости

Служит для изучения живых клеток в изотоническом растворе.

1. Бесконтактная атомно-силовая микроскопия,

Бесконтактная атомно-силовая микроскопия представляет собой метод сканирующей зондовой микроскопии для изучения топологии поверхности образца. При котором зонд никогда не касается поверхности образца. Вместо этого зонд удерживается на небольшом расстоянии от поверхности и измеряет силы взаимодействия на этом расстоянии. Этот метод особенно полезен для изучения мягких, высокоадгезионных или биологических образцов, которые могут быть повреждены при контакте.

1. Изображение фаз

Отображение фаз в атомно-силовой микроскопии — это метод, используемый для изучения различных материалов и свойств поверхности на нанометровом уровне. Принцип основан на измерении фазового сдвига колебаний кантилевера по сравнению с возбуждающим сигналом, когда зонд взаимодействует с поверхностью образца. Фазовое изображение может предоставить информацию о механических свойствах, адгезии, вязкоупругости и неоднородности химического состава поверхности, которые не всегда видны в топографическом изображении.

1. Метод латеральных сил

Метод латеральных сил, также известный как фрикционная силовая микроскопия, является разновидностью атомно-силовой микроскопии, предназначенной для измерения и отображения изменений латеральных (горизонтальных) сил между зондом и поверхностью образца. Этот метод позволяет изучать трибоэлектрические и механические свойства поверхности, такие как трение и адгезия.

1. Метод зонда Кельвина

Метод сканирующей зондовой микроскопии, который позволяет измерять и отображать электрические свойства поверхности образца, такие как распределение зарядов, электрический потенциал и локальная диэлектрическая проницаемость. Этот метод основан на измерении электростатических сил между зондом и поверхностью образца. Для этого используется проводящий зонд, покрытый металлом (например, платиной или золотом), чтобы он мог взаимодействовать с электрическими потенциалами на поверхности образца.

1. Метод растекания токов

Используется для измерения локальных электрических свойств материала, например, проводимости. В этом методе применяется проводящий зонд для получения изображений поверхности и одновременного измерения электрического тока, протекающего через зонд и образец. Для этого метода так же используется зонд с металлическим покрытием.

1. Магнитно-силовая микроскопия

Используется для изучения микро- и наномасштабных магнитных свойств поверхности образцов. Позволяет визуализировать магнитные домены и распределение магнитных полей на поверхности образца. Этот метод основан на измерении магнитных сил, действующих между магнитным зондом и магнитными областями на поверхности образца. Требуется кантилевер с зондом, покрытым магнитным материалом (например, кобальтом или сплавами железа).

1. Электростатическая силовая микроскопия

Предназначена для изучения электрических свойств поверхности образцов. Этот метод позволяет измерять распределение зарядов, электрический потенциал и локальную диэлектрическую проницаемость на поверхности образца. Для работы необходим зонд с проводящим острием.

В первом проходе зонд сканирует поверхность в режиме топографического сканирования (обычно в полуконтактном или контактном режиме), чтобы получить топографическое изображение поверхности.

На втором проходе к зонду прикладывается переменное напряжение, что вызывает вибрацию кантилевера из-за электростатических сил, действующих между зондом и зарядами на поверхности образца.

1. Микроскопия пьезоотклика

Разновидность атомно-силовой микроскопии, предназначенная для исследования пьезоэлектрических свойств материалов. Этот метод позволяет измерять деформацию в ответ на приложенное электрическое поле, что дает возможность изучать локальные пьезоэлектрические и ферроэлектрические свойства.

1. Нанолитография

Этот метод, который использует зонд сканирующего зондового микроскопа для создания наноструктур на поверхности материала. Включает различные техники, каждая из которых имеет свои особенности и применения. При окислительной нанолитографии зонд используется для локального окисления поверхности материала (например, кремния) под воздействием электрического поля и влажности, что применяется для создания изолирующих барьеров и структур в микроэлектронике и нанотехнологиях. Можно применять нанолитографию с использованием механического воздействия, когда зонд при прямом контакте с образцом формирует наноструктуры путем скребка или среза материала для создания канавок, линий и других структур, например, в полимерах или мягких материалах.

(Здесь есть наша картинка в лаборатории. 50 лет ЮЗГУ)

1. Туннельная микроскопия

Метод исследования поверхности материалов с атомарным разрешением. STM основан на квантовом туннельном эффекте, который позволяет измерять туннельный ток между проводящим зондом и поверхностью образца, когда они находятся на очень малом расстоянии друг от друга (порядка нескольких ангстрем). Для работы требуется зонд с очень тонким острие из проводящего материала, например, вольфрама или сплава платина-иридий, при этом образец должен быть проводящим или полупроводящим, чтобы обеспечить протекание туннельного тока. Предъявляются требования и к поверхности образца - она должна быть очень чистой и гладкой.

(Здесь тоже есть наше изображение атомов углерода в графене)

1. Точечное измерение воль-амперных характеристик

Этот метод используется для изучения локальных электрических свойств, таких как проводимость, резистивные и диодные переходы, транзисторные характеристики.

Между проводящим зондом и образцом прикладывается напряжение (постоянное или переменное), и измеряется текущий ток, протекающий через образец. Измерение тока проводится при различных значениях прикладываемого напряжения.

Зонд перемещается к конкретной точке на поверхности образца с высоким пространственным разрешением, обычно с помощью пьезоэлектрических элементов, которые обеспечивают точное позиционирование.

Прикладное напряжение варьируется в определенном диапазоне, и для каждой точки записывается соответствующий ток. Это позволяет построить кривую I-V, которая отражает электрические свойства исследуемой наноразмерной области.

1. Наноиндентирвоание

Метод механического тестирования, который используется для измерения локальных механических свойств материалов на нано- и микрометровом уровнях. Этот метод позволяет определять такие параметры, как твердость, модуль упругости, вязкоупругие характеристики и другие механические свойства. Индентор представляет собой острый зонд, который вдавливается в поверхность материала. Форма индентора (конус, пирамида Берковича, сферический индентор) подбирается в зависимости от задач тестирования. Датчик измеряет силу, прикладываемую к индентору, и глубину проникновения индентатора в материал. Эти параметры записываются во время всего процесса индентирования. После достижения заданной глубины или силы индентор постепенно извлекается, и записываются данные об упругом восстановлении материала.

Полученные данные о зависимости силы от глубины проникновения (нагрузка-углубление) анализируются для определения механических свойств материала.

Требования к образцам

Для успешного проведения исследований с использованием сканирующего зондового микроскопа, таких как атомно-силовая микроскопия, сканирующая туннельная микроскопия, и др., образцы должны соответствовать определенным требованиям. Эти требования обеспечивают точность измерений и надежность получаемых данных.

1. Чистота поверхности

• Поверхность образца должна быть очень чистой, без загрязнений, пыли и органических веществ. Любые посторонние частицы могут мешать сканированию и искажать результаты.
• Чистка может включать использование растворителей, ультразвуковой очистки, плазменной обработки, продувку сжатым газом или других методов, подходящих для конкретного материала.

1. Гладкость и равномерность поверхности:
   • Поверхность должна быть достаточно гладкой и ровной для минимизации артефактов в получаемых изображениях. Неровности и грубые структуры могут затруднить сканирование и интерпретацию данных.
   • При необходимости используют методы полировки или ионной обработки для улучшения качества поверхности.
2. Механическая стабильность:
   • Образец должен быть механически стабильным и твердым, чтобы выдерживать давление зонда без деформаций. Мягкие или эластичные материалы могут требовать специальной подготовки или поддержки.
3. Электропроводность:
   • Для сканирующей туннельной микроскопии и других методов, требующих проводимости, образцы должны быть проводящими или полупроводниковыми. Непроводящие материалы можно покрыть тонким слоем проводящего материала.
4. Плоскостность:
   • Образец должен иметь достаточно плоскую поверхность для обеспечения равномерного контакта зонда с поверхностью. Неровные образцы могут затруднить получение точных топографических данных.

Микроскоп работает с твердотельными образцами, размер которых не превышает 40х50мм и толщиной не более 15мм при этом масса не должна превышать 15г.

Шероховатость исследуемой поверхности не должна превышать 10мкм